富锌底漆中金属锌含量测定-化学分析法
富锌底漆是工业防腐中应用最为广泛的产品之一,它是由树脂、大量锌粉、溶剂等组成,漆膜中锌粉含量高,防腐性和耐盐雾性优异,附着力强,具有阴极保护、缓蚀和屏蔽三重防锈底漆,广泛用于船舶、港口设施、桥梁、钢结构、石油钻井平台、储罐外壁及化工设备等。
不挥发分中金属锌含量是评定富锌底漆防腐性的重要指标,在一定程度上决定其防腐性的优劣。由于目前锌粉的价格较高,受经济利益的驱使,有些生产商以假乱真,以次充好,严重影响消费者的利益,阻碍了这类产品的健康发展。因此通过锌含量的测定,控制不挥发分中金属锌含量,以便充分发挥富锌底漆的优异性能,更好地保护消费者的利益。
本文具体讲述用化学分析法测定富锌底漆中不挥发金属锌含量。
1混合物中溶剂不溶物的制备
1.1 装置及器皿
离心分离机:转速2 000~15 000 r/min;试管:圆底,不锈钢或玻璃制,容量为50 mL;分析天平:感量为0.1 mg。
1.2 操作步骤
准确称取按比例混合的样品约10 g,置于试管内,加入分析纯的2-甲基-4-戊酮与丙酮1∶1(体积比)的混合溶剂20 mL,用玻璃棒充分搅匀,棒上的固体用约10 mL混合溶剂冲回试管内,加混合溶剂到试管的4/5处。为防止溶剂挥发,用软木塞将试管塞住后放入离心机内,在转速3 000~15 000 r/min下分离20~30 min,倒掉上层清液,将沉淀物用于试验。上述操作需重复3次。
将沉淀物置于(105±2)℃的烘箱内干燥2 h,取出,放入干燥器内冷却30 min,准确称取沉淀物的质量。
1.3 计算
混合物中的溶剂不溶物含量(B)按下式计算:
B(%)=M1×100/M2
式中:
M1——沉淀物的质量,g;
M2——样品的质量,g。
2 溶剂不溶物中金属锌含量的测定
在二氧化碳作保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁反应(铜盐作催化剂),生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌含量。
2.1 试剂和溶液试剂
二氧化碳;磷酸(1.69 g/mL);硫酸(1+19);甲基红指示剂(1 g/L):称取0.10 g甲基红溶于100 mL的乙醇(1+1)溶液中。
硫酸铜溶液(200 g/L):称取200 g CuSO4·5H2O溶于1 L的水中;
硫酸铁溶液(330 g/L):称取330 g Fe2(SO4)3于1 L的水中,加热至完全溶解;
高锰酸钾标准溶液:称取20 g高锰酸钾置于3 L的烧杯中,加入2 L蒸馏水,煮沸1 h,冷却,静置至次日,移入2 L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,放置至沉淀沉降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。
标定:称取(0.72±0.000 2)g无水草酸钠,在烘箱中于(105±2)℃干燥1 h,置于500 mL锥形瓶中,将其溶解于200 mL的硫酸溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液滴定至出现淡红色为终点。高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数F计算如下式:
F=m×0.487 9/(V-V0)
式中:
m——称取草酸钠的质量,g;
V——标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;
V0——空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;0.487 9——草酸钠转化为对Zn元素系数。当3次测定的极差值≤0.000 01 g/mL时,取其平均值,否则重新标定。
2.2 测量步骤
在一个干燥的750 mL锥形瓶中充满二氧化碳,塞好瓶塞。将干燥好的溶剂不溶物用研钵充分研磨后,称取(0.40±0.000 2)g(差减法称量)试样,迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中,立即塞好瓶塞,摇动,使试样分散(避免生成聚合物)。向锥形瓶中加入10 mL硫酸铜溶液,剧烈摇动1 min,然后用50 mL硫酸铁溶液冲洗锥形瓶颈部,把附在上面的金属粒子冲下去,塞紧锥形瓶瓶口,放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到试样完全溶解,约需15~30 min。试样完全溶解后,加入20 mL磷酸及200 mL 硫酸,立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点,同时进行空白试验。
2.3 金属锌含量计算溶剂不溶物中金属锌含量(C)按下式计算:
C(Zn%)=F(V1-V2)/m×100
式中:
F——高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL;
V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
V2——滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;m——称取的试样质量,g。
实验结果取2次平行试验的平均值,两次测定结果的差值应≤0.80%。
3 混合物中不挥发分的计算富锌底漆两组分按规定比例混合均匀后,称取约1.00 g,于125℃干燥1 h后,测定不挥发分(D)。
D=(M1-M2)/M
式中:
M1——烘干后试样和容器质量,g;
M2——容器质量,g;
M——试样质量,g。
实验结果取两次平行试验的平均值,两次平行试验的相对误差≤3%。
4 最终计算
不挥发分中金属锌的含量(A)按下式计算:
A(%)=B×C/D
式中:
B——混合物中的溶剂不溶物含量,%;
C——溶剂不溶物中的金属锌含量,%;
D——混合物的不挥发分,%。
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